DIE CHEMISCHE WERTBESTIMMUNG VON CONVALLARIA UND DEREN ZUBEREITUNGEN

Zusammenfassung

1. Es wird eine Methode zur chemisdien Bestimmung der Gesamtglykoside in Convallaria majalis und deren Zubereitungen beschrieben. Die Ergebnisse wurden mit den im biologischen Test am Meerschweinchen nach Knaffl–Lenz gewonnenen Resultaten verglichen und gute Übereinstimmung gefunden.

2. Die Methode beruht darauf, daß die Convallaria–Glykoside aus den Extrakten ohne besondere Reinigung mit Aluminiumoxyd bzw. Bleiessig mit Chloroform–Alkohol aus wäßriger Lösung ausschüttelbar sind. Voraussetzung zur quantitativen Isolierung ist die Verwendung eines Gleichgewichtsphasengemisches, Chloroform–Äthanol abs.–Wasser, 1:1:1. Die in Methanol aufgenommenen Glykosidfraktionen werden mit Kedde–Reagenz versetzt und kolorimetrisch bestimmt. Die früher von Meyrat angegebene chemische Methode der Glykosidbestimmung mittels der Liebermann–Burchard–Reaktion ist unbrauchbar, da bei dieser nicht die herzaktiven Glykoside von Convallaria, sondern unspezifische Sterine gemessen werden.

3. Wir ermittelten in Convallaria–Urünktur (HAB 2) 23–31 mg %, in Tinctura Convallariae (Erg. B. 6) 45 mg %, in Succus Convallariae 54 mg % und in Blattdrogen des Handels 246–380 mg % (i. Tr.) Gesamtglykoside. Im pharmakologischen Versuch entsprachen 100 y reinem Convallatoxin im Durchschnitt 240 MSE.

Summary

1. The author describes a chemical method for determining the total glycosides in the Convallaria majalis and their preparations. The results have been compared to those obtained by the biological test performed on guinea–pigs according to Knaffl–Lenz and found to be quite conform with the latter.

2. This method is based on the fact that the Convallaria-glycosides from the extracts may be shaken from an aquous solution with chloroform–alcohol without any special purifying by aluminum–oxide resp. lead–acetate. The utilization of a balance phase–mixture viz. chloroform–ethanol abs. water, 1:1:1 is a preliminary requirement for a quantitative isolation. The glycoside–fractions absorbed in methanol are combined with the KEDDE–reagent and colorimetrically determined. The chemical method for determining the glycosides previously expounded by Meyrat by means of the Liebermann–Burchard–reaction has proved useless, as it measures non–specific sterins instead of the Corer/a//<maglycosides having an action on the heart.

3. We have established the following level of total glycosides in the original Convallaria-tincture (HAB 2/Hom. Pharm. 2) 23–31 mg percent, in the Tinc-lura Convallariae (Erg. B 6/Suppl. Vol. B 6) 45 mg percent, in the Succus Con-vallariae 54 mg percent and in the marketable leaf–drugs 246–380 mg percent (i. Tr.). A pharmacological test demonstrates that, on an average, 100 y pure Convallatoxine correspond to 240 MSE (guinea pig–unit).

Anm. während der Korrektur: Mit Hilfe der 2–Phasen–Rundfilterchromatographie haben Erbring, Patt und Frey (Arzneimittel–Forsdi. 8, 292 (1958)) kiirzlich fiber die Zusammensetzung des nativen Convallaria–Gesamtglykosid–Komplexes berichtet. Als Hauptglykoside fanden sie Convallatoxin (48 %) und Convallatoxol (20 %).